3,5-Dibromo-2-Hidroksibenzaldehit Tiyosemikarbazon Dioksomolibden (VI) Kompleksleri


KIZILCIKLI İ. , ÜLKÜSEVEN B. , DUMAN S.

25. Uluslararası Katılımlı Ulusal Kimya Kongresi, Erzurum, Türkiye, 27 June - 02 July 2011, ss.171

  • Basıldığı Şehir: Erzurum
  • Basıldığı Ülke: Türkiye
  • Sayfa Sayısı: ss.171

Özet

Tiyosemikarbazon olarak tanınan bileşikler, Hidrazo Karbotiyoamid veya türevlerinin [Tiyosemikarbazid, H2N(C=S)-NH-NH2] karbonil grubu içeren bileşiklerle kolayca verdikleri kondenzasyon reaksiyonu sonucu elde edilir [1]. Tiyosemikarbazonların kükürt atomu alkilasyonu ile elde edilen S-Alkil ester bileşiklerinde molekül geometrileri ile birlikte koordinasyona katılan metal iyonu ile olan bağlanma şeklide değişmekte olup, donör özelliği oldukça azalan kükürt atomu yerine koordinasyona genellikle terminal azot atomu katılmaktadır [2].

 

Tiyosemikarbazid S-Alkil esterleri, etanol ortamında tiyosemikarbazid ile alkil halojenürün reaksiyonundan elde edilir. Çalışmamızda kullanılan ligandlar etanolde tiyosemikarbazid ve 4-fenil tiyosemikarbazid bileşiklerinin önce bromo propan sonra 3,5-dibromo-2-hidroksi benzaldehit ile muamele edilmesiyle sentez edilmiştir. Metal kompleksleri ise, bisasetilasetonatodioksomolibden (VI) [MoO2(acac)2] ve ligandın seçilen alkoldeki çözeltilerinin geri soğutucu altında reaksiyonu ile elde edilmiştir [3,4].

 

 

MoO2(acac)2  +  H2L  +  D  →  [MoO2LD]

 

 

Çalışmamızda dioksomolibden (VI) ile 3,5-dibromo-2-Hidroksibenzaldehit-4-H/C6H5-S-Propil tiyosemikarbazonun solvent olarak metanol, allil alkol kullanılması ile karışık ligand kompleksleri elde edildi. Elde edilen bileşiklerin yapıları elementel analiz, IR, 1H-NMR ve UV spektroskopisi yöntemleri ile aydınlatılmaya çalışıldı. Çalışmalar neticesinde metal komplekslerinin stokiyometrik olarak metal/ligand oranının 1:1 olduğu görüldü ve spektroskopik veriler yardımıyla sentez edilen metal komplekslerinde tiyosemikarbazon ligandının metale ONN donör atomları üzerinden koordine olduğu belirlendi.